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牡蠣中無機(jī)元素和錫元素形態(tài)分析檢測(cè)/GBW10068牡蠣中無機(jī)元素和有機(jī)錫形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

發(fā)布時(shí)間：2020/11/2 7:37:03     瀏覽次數(shù)：1383

GBW10068牡蠣中無機(jī)元素和有機(jī)錫形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Elements and Organotins in Oyster Tissue

牡蠣中無機(jī)元素及有機(jī)錫形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以牡蠣為基體，通過添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫制備而成。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于食品及相似生物樣品檢驗(yàn)中的無機(jī)元素和錫元素形態(tài)分析檢測(cè)，用以儀器校準(zhǔn)、方法評(píng)價(jià)與確認(rèn)、分析過程質(zhì)量控制以及技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià)等。
一、樣品制備
選取體長(zhǎng)適中且個(gè)體均勻的去殼牡蠣樣品，去除碎殼屑等雜物以及內(nèi)臟后，將牡蠣樣品粉碎并勻漿，分多次添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫溶液，混合均勻后進(jìn)行冷凍干燥，完成后進(jìn)行粉碎、研磨、過篩，得到細(xì)于80目的樣品粉末，充分混勻，均勻性初檢合格后用潔凈、帶內(nèi)外蓋的棕色玻璃瓶分裝，經(jīng)Co60輻照滅菌，最后以鋁塑復(fù)合袋進(jìn)行真空封裝。
二、溯源性及定值方法
在對(duì)樣品定值的同時(shí)，需單獨(dú)取出一定的樣品在70°C下干燥4小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量以計(jì)算失水率（該樣品只用于失水率的計(jì)算而不進(jìn)行定值）。銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)值；其余元素和有機(jī)錫采用多家實(shí)驗(yàn)室、多種方法定值，測(cè)定結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，在定值過程中通過分別測(cè)定NIST1566b和CE 477進(jìn)行了方法確認(rèn)和驗(yàn)證。制備和定值過程中通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可溯源性。
三、特性量值及不確定度
銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)值；多家實(shí)驗(yàn)室、多種定值方法所得到的其他元素和元素形態(tài)的測(cè)量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理，取各組測(cè)量結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值；樣品中元素及形態(tài)的不確定度評(píng)定中考察了定值、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值及不確定度如下（擴(kuò)展因子k=2）：牡蠣中無機(jī)元素及元素形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

應(yīng)用領(lǐng)域 食品/動(dòng)物源制品
保存條件 置于冰箱-20℃保存
使用注意事項(xiàng)
在對(duì)樣品定值的同時(shí)，需單獨(dú)取出一定的樣品在70℃下干燥4小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量以計(jì)算失水率，該樣品只用于失水率的計(jì)算

而不進(jìn)行定值（尤其是對(duì)于有機(jī)錫的測(cè)定）。

特征形態(tài) 固態(tài)
基體 牡蠣
主要分析方法 同位素稀釋質(zhì)譜法#
定值單位
規(guī)格 每瓶10g
量值信息
標(biāo)準(zhǔn)值 不確定度 單位 CAS 備注
Na 1.01 0.03 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)
K 0.97 0.02 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)
Ca 4.02 0.13 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-3)
Mg 1.84 0.04 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-3)
Zn 982 25 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Fe 467 12 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Cu 269 6 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Mn 35.8 0.7 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Cd 18.7 0.5 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
As 12.9 0.6 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Ni 4.22 0.22 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Se 3.88 0.28 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Sn 3.22 0.12 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Ba 2.93 0.16 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Pb 1.26 0.06 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
Hg 0.053 0.006 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
DBT 1.61 0.34 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
TBT 2.39 0.34 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6)
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范，采用XRF、ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法，按隨機(jī)取樣原則，對(duì)牡蠣樣品中的無機(jī)元素和有機(jī)錫進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)，其中無機(jī)元素的最小取樣量為0.2g，有機(jī)錫的最小取樣量為0.5g，用F檢驗(yàn)法判定樣品是均勻的。按照先密后疏的原則，定期隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行穩(wěn)定性考察，分別采用ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法對(duì)牡蠣中的無機(jī)元素和元素形態(tài)進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品是穩(wěn)定的。